Nieuwe mogelijkheden voor kunststofanalyse bij hoge temperaturen

Het SKZ Plastics Center en het Fraunhofer Instituut voor Geïntegreerde Schakelingen hebben een nieuwe analysemethode voor kunststoffen ontwikkeld. Het hogetemperatuur-NMR-systeem maakt snelle en nauwkeurige analyses van kunststoffen mogelijk bij temperaturen tot 300 °C, zonder de noodzaak van tijdrovende monstervoorbereiding.

De methode is ontwikkeld als onderdeel van het onderzoeksproject ‘Gebruik van hogetemperatuur-kernspinresonantie voor verbeterde kunststofanalyse (HT-NMR)’ en biedt de kunststofindustrie een aanzienlijk efficiëntere aanpak voor materiaalkarakterisering, kwaliteitscontrole en procesoptimalisatie.

In de moderne kunststofproductie en -verwerking zijn nauwkeurige en efficiënte analysemethoden cruciaal voor het waarborgen van materiaalkwaliteit en concurrentievermogen. Hoewel methoden zoals differentiële scanningcalorimetrie (DSC) voor het bepalen van thermische eigenschappen, of reologische en mechanische testmethoden, vastgestelde parameters opleveren, bereiken ze in de praktijk vaak hun grenzen. Met name de grote inspanning die nodig is voor monsterpreparatie is tijdrovend en heeft een negatieve invloed op de reproduceerbaarheid.

HT-NMR maakt materiaalveranderingen direct zichtbaar

De in het project ontwikkelde methode is gebaseerd op een tafelmodel apparaat voor het meten van magnetische kernspinresonantie (NMR). Dit apparaat, in combinatie met een verwarmingselement, genereert een tijdsafhankelijk signaal dat de moleculaire structuur tijdens het verwarmingsproces onthult. Met behulp van een methode voor het evalueren van dit signaal kunnen thermische invloeden op de moleculaire structuur in het materiaal direct worden onderzocht.

Met name verzachtingseffecten zoals glasovergangen en smelteffecten in kunststoffen, evenals uithardingsmechanismen in lijmen, worden geanalyseerd. Temperatuurgeïnduceerde veranderingen in kunststoffen kunnen zo direct, snel en efficiënt worden gedetecteerd. Tegelijkertijd maakt de technologie de analyse van grotere hoeveelheden monsters in de grammenreeks mogelijk zonder complexe voorbereidingsstappen.

Een belangrijke beperking van eerdere systemen was de temperatuurbeperking van commercieel verkrijgbare benchtop NMR-instrumenten tot ongeveer 200 °C. Voor veel toepassingen in de karakterisering van kunststoffen is dit bereik echter onvoldoende, omdat hogere temperaturen nodig zijn om realistische verwerkingsomstandigheden te simuleren.

Metingen onder realistische verwerkingsomstandigheden

Hetnieuwe HT NMR-systeem dicht deze kloof en maakt metingen mogelijk bij temperaturen tot 300 °C. “Zo kan het gedrag van kunststoffen onder realistische hoge-temperatuuromstandigheden worden onderzocht, waardoor aanzienlijk nauwkeuriger inzicht in materiaalstructuren wordt verkregen”, zegt Stefanie Grunert, projectmanager bij het SKZ Plastics Center. “De analytische inspanning wordt aanzienlijk verminderd, terwijl de informatieve waarde van de resultaten tegelijkertijd toeneemt.”

Veelzijdige toepassingen voor de kunststofindustrie

Om het systeem te valideren, werden zeven praktische toepassingsscenario’s in de kunststofindustrie onderzocht. De resultaten toonden aan dat zowel materiaalmengsels betrouwbaar kunnen worden geïdentificeerd als smeltprocessen nauwkeurig kunnen worden gekarakteriseerd. De methode demonstreert ook het potentieel voor het direct bepalen van belangrijke materiaalparameters, zoals de mate van verknoping in PEX en het vochtgehalte van thermoplasten.

De analyse van uithardingsprocessen voor lijmen met verschillende uithardingsmechanismen (soms over een periode van meerdere dagen) werd eveneens succesvol uitgevoerd. Eerste onderzoeken naar de kristalliniteit van kunststoffen onderstrepen verder het brede scala aan toepassingen van de technologie. De resultaten tonen een aanzienlijk potentieel voor industrieel gebruik aan.

Grunert: “De mogelijkheid om grotere monsters snel, reproduceerbaar en zonder tijdrovende voorbereiding te analyseren, biedt bedrijven een duidelijk concurrentievoordeel in het licht van de toegenomen eisen aan kwaliteitscontrole.”